style="width:2.87322in;height:0.63998in" /> (3) 本文是学习GB-T 32210-2015 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了便携式气相色谱-质谱联用仪的术语和定义、缩略语、要求、试验方法、检验规则、标
志、包装、运输和贮存。
本标准适用于使用气相色谱-质谱联用技术对某一种化合物或多种化合物进行定性、定量分析的便
携式气相色谱-质谱联用仪(以下简称仪器)。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB 4793.1—2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求
第1部分：通用要求
GB/T 11606—2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 12519—2010 分析仪器通用技术条件
GB/T 13384—2008 机电产品包装通用技术条件
GB/T 13966 分析仪器术语
GB/T 17626.2—2006 电磁兼容 试验和测量技术 静电放电抗扰度试验
GB/T 17626.3—2006 电磁兼容 试验和测量技术 射频电磁场辐射抗扰度试验
GB/T 18268.1—2010 测量、控制和实验室用的电设备 电磁兼容性要求
第1部分：通用要求
GB/T 13966 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
便携式气相色谱-质谱联用仪 portable gas
chromatography-mass spectrometer
可用内置电池供电，使用气相色谱-质谱联用技术对某一种化合物或多种化合物进行定性、定量分
析的便于人员携带的仪器。
3.2
质量范围 mass range
仪器所能测量的离子质量的范围，单位为amu。
3.3
质量分辨率 mass resolution
分辨两个相邻质谱峰的能力，以某离子峰峰高50%处的峰宽度(Wy₂)
表示，简称半峰宽，单位
amu。
GB/T 32210—2015
3.4
质量准确性 mass accuracy
仪器测量得到某离子的质荷比与理论值的偏差。
3.5
质量稳定性 mass stability
仪器在正常工作条件下，在一定的时间范围内，某一特征离子的质荷比测定值发生漂移的变化量。
下列缩略语适用于本文件。
DFTPP: 十氟三苯基磷的简写，其化学式为 C₈H₅FioP,
作为仪器调谐和测试用的标准样品
(decafluorotriphenylphosphine) 。
PF TBA:全氟三丁胺的简写，又称 FC43, 其化学式为 Ci₂F₂N,
作为仪器调谐和测试用的标准样品
(perfluorotributyamine) 。
BTEX:苯、甲苯、乙苯、间/对/邻二甲苯混合标准气体的简写，作为仪器测试用的标准气体
(benzene-toluene-ethylbenzene-m,p,o-xylene)。
SNR: 信噪比 (Signal to Noise Ratio)。
RSD: 相 对 标 准 偏 差 (Relative
Standard Deviation)。
RPD: 相 对 百 分 误 差(Relative
Percent Difference)。
仪器在表1规定的工作条件下应能正常工作。
表 1 工作条件
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仪器的外观应满足如下要求：
a) 仪器的外观整齐、清洁，表面涂层、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢。
b) 所有铭牌及标志应耐久和清晰，内容符合相关法规、标准的要求。
c) 所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，功能正常。
d) 零件表面不得锈蚀。
e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装。
在样品分析过程中，仪器应显示测量结果的总离子流色谱图。
GB/T 32210—2015
在样品分析过程中，仪器应显示测量数据的相关质谱图。
仪器应具有标准谱库的检索功能，支持自建谱库。
仪器具有在现场直接进样的功能。
仪器正常工作过程中，应对载气压力进行监控，并在载气压力低于规定限值时报警和提示用户。载
气压力限定值由制造厂规定。
仪器应能监测质谱真空腔内的真空压力，并在真空压力超过规定限值时提示用户和进行相应的仪
器保护。真空压力限值由制造厂规定。
仪器应有内置电池供电和外部适配器交流供电两种方式。若电池供电，仪器可监控电池剩余电量，
在电量不足时报警并提示用户，以确保用户具有足够的时间做好数据存储及充电等工作。
仪器应具有输出定性、定量检测结果的功能。
仪器主要性能指标见表2。
表 2 仪器主要性能指标
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GB/T 32210—2015
表 2 ( 续 )
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按GB/T11606—2007
中第9章的规定，仪器在非包装、非工作状态下进行规定的正弦振动试验后
应能正常工作，试验后其性能要求应能满足本标准5.4.3、5.4.7和5.4.8的规定。
按 GB/T11606—2007
中第4章、第5章的规定，仪器在工作状态下进行规定的低温试验(一10 ℃)、
高温试验(40℃),其性能要求应能满足本标准5.4.3、5.4.7和5.4.8的规定。
按 GB/T 18268.1—2010
中的试验要求，仪器在进行静电放电抗扰度和射频电磁场辐射抗扰度试
验时应能正常工作，功能要求和性能要求满足本标准5.3和5.4的规定。
应符合 GB 4793.1—2007 中第5章的有关规定。
5.8.2.1 接触电流
由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合GB4793.1—2007 中6.3的有关规定。
5.8.2.2 保护接地
由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合 GB 4793.1—2007
中6.5.1的有关规定。
5.8.2.3 介电强度
由交流电网供电的仪器，电源输入端与可触及导电零部件之间施加规定的试验电压(1500
V), 历
时 1 min, 不应出现击穿或重复飞弧现象。
仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热，按
GB/T 11606—2007表 1
中运输、运输贮存的要求进行试验，其中高温55℃;低温-20℃;交变湿热：相对湿度95%、温度40℃;
自由跌落高度250 mm;
碰撞1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松
脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合本标准5.4和5.8的要求。
GB/T 32210—2015
6.1.1 除非产品另有规定，产品性能试验应在正常工作条件下进行。
6.1.2
标准物质应采用国家二级或二级以上的标准物质，或达到同等标准的标准物质。
6.1.3 载气应符合产品标准的规定。
6.1.4 仪器操作应遵守有关安全规定。
用目视和手感等方法检查。
按产品标准规定进行。
参照附录A 中 A.1 的测试参数条件，使用DFTPP
对仪器进行测试，待测试结束后查看仪器的质谱
图。质谱图中应能检测到质荷比为(18±0.3)amu 和(296±0.3)amu
的2个质谱峰，即可判定仪器的质
量范围为18 amu～300 amu。
参照附录 A 中 A.2 的测试参数条件，使用 PFTBA
对仪器进行测试，观察并记录质谱图中质荷比为 69.0 amu 、131.0 amu
和264.0 amu 的质谱峰的半峰宽，有效数字保留到小数点后1位。选取各质谱峰
半峰宽的最大值作为仪器的质量分辨率。
参照附录 A 中 A.2 的测试参数条件，使用 PFTBA
对仪器进行测试，观察并记录质谱图中质荷比 为69.0 amu 、131.0 amu
和264.0 amu 的质谱峰的实测质荷比，有效数字保留到小数点后1位。按上述
测试方法重复测试3次，分别计算各质谱峰的3次测量平均值M,
有效数字保留到小数点后2位。按 式(1)分别计算各质谱峰的质量准确性 DM
准。选取各质谱峰的质量准确性 DM 准绝对值的最大值作
为仪器的质量准确性 DM 准。
DM灌 =M—M ………………………… (1)
式 中 ：
DM 准 — 第 i 个质谱峰的质量准确度，amu;
M 第 i 个质谱峰3次测量的平均值，amu;
M 理 — — 第 i 个质谱峰的理论值，amu。
参照附录 A 中 A.2 的测试参数条件，仪器使用 PFTBA
进行测试，观察并记录质谱图中质荷比为 69.0 amu 、131.0 和264.0 amu
的质谱峰的实测质荷比，有效数字保留到小数点后1位。8 h 内重复测试
8次，每小时内测试1次，测试时间间隔均匀分布。按式(2)分别计算每个质谱峰每次测量后的实测质
GB/T 32210—2015
荷比与理论值的偏差DM。 分别选取各质谱峰 DM
中的最大值作为各质谱峰的质量稳定性DM。
选取各质谱峰的质量稳定性 DM 绝对值的最大值作为仪器的质量稳定性 DM。
DM; =M —M; 理 (2)
式中：
DM 偏 — 第 i 个质谱峰实测后的质量偏差，amu;
M — 第 i 个质谱峰的实测质荷比，amu;
M理 — 第 i 个质谱峰的理论值，amu。
采用经过计量检定的温度传感器测量柱体温度，按照仪器控制温度下限、控制温度上限90%处2个
温度点分别进行试验。观察10 min, 每分钟记录1次，按式(3)计算温度稳定性。
style="width:2.87322in;height:0.63998in" /> (3)
式中：
δ,— 温度稳定性，%;
t max 10 min 内温度最大点，℃;
t min 10 min 内温度最小点，℃;
t —— 10 min 内温度测量平均值，℃。
6.4.6 气相色谱柱体程序升温重复性
设定初始温度50℃,终止温度为200℃,升温速率10℃/min 。
待初始温度稳定后，开始程序升
温，每分钟记录数据1次，直至终止温度。重复测量3次，按式(4)求出相应点的最大相对偏差。
style="width:2.78008in;height:0.6666in" /> (4)
式中：
S — 相对偏差，%;
tmx—— 相应点的最大温度，℃;
tmin—— 相应点的最小温度，℃;
t - 相应点的平均温度，℃。
6.4.7.1 热解析进样
参照附录 B 中的质谱和色谱测试条件，使用4×10-³mg/m³ 的 BTEX 标准样品200
mL 对仪器进 行测试，测试分析后得到 BTEX
的总离子流色谱图，按式(5)计算甲苯色谱峰的信噪比SNR, 有效数字
保留到小数点后1位。
style="width:1.41993in;height:0.6534in" /> ………………………… ( 5)
式中：
SNR —— 甲苯色谱峰的信噪比；
Hs — 甲苯色谱峰的峰高；
Hy — 基线噪声。
基线噪声H 、 的计算方法为：在总离子流色谱图上选取时间长度为1min
的一段基线，在基线波动
GB/T 32210—2015
上下方作平行包络线，记录两条平行包络线之间的图上距离，有效数字保留到小数点后1位。
6.4.7.2 直接进样
参照附录B 中的质谱和色谱测试条件，仪器进样1 ng
甲苯进行分析测试。其他操作和计算同6.4.7.1。
6.4.8.1 热解析进样
参照附录 B 的质谱和色谱测试条件，使用8×10-²mg/m³ 的 BTEX 标准样品200
mL 对仪器进行
测试。仪器连续进样6次，根据测试结果记录气体样品中各组分物质的实测峰面积Am,
有效数字保留 到小数点后1位。按式(6)计算各组分物质峰面积的测量平均值 A,
和测量结果的相对标准偏差
RSD;, 有效数字保留到小数点后1位。选取各组分物质RSD,
的最大值作为仪器测量重复性RSD。
style="width:4.77334in;height:1.18668in" /> ………………………… (6)
式中：
RSD;— 气体样品中第 i 个组分物质的实测峰面积的相对标准偏差；
A — 气体样品中第i 个组分物质第n 次的实测峰面积；
A 气体样品中第 i 个组分物质的实测峰面积的平均值。
6.4.8.2 直接进样
参照附录 B 的质谱和色谱测试条件，仪器进样5 ng
甲苯进行分析测试。其他操作和计算同6.4.8.1。
6.4.9.1 热解析进样
参照附录 B 的质谱和色谱测试条件，使用8×10-²mg/m³ 的 BTEX 标准样品200mL
对仪器进行 测试。仪器重复测试2次，间隔时间为8 h 。
观察并记录各组分物质的实测峰面积结果，有效数字保留
到小数点后1位。按式(7)和式(8)计算各组分物质的仪器相对测量误差RPD,,
有效数字保留到小数
点后1位。选取各组分物质的RPD, 的最大值作为仪器的稳定性RPD。
style="width:3.55337in;height:0.64658in" /> (7)
Y,=(Y₂+Y)/2 (8)
式中：
RPD,—— 第 i 个组分物质的仪器相对测量误差；
Yn — 第 i 个组分物质第1次分析的实测峰面积；
Yi 。 —— 第 i 个组分物质最后1次分析的实测峰面积；
Y, — 第 i 个组分物质前后两次分析实测峰面积的平均值。
6.4.9.2 直接进样
参照附录 B 的质谱和色谱测试条件，仪器进样5 ng
甲苯进行分析测试。其他操作和计算同6.4.9.1。
6.4.10 重量
将仪器(主机和电池)放置在电子秤或磅秤上，读取秤上测量值，记录测量结果。
GB/T 32210—2015
6.4.11 连续工作时间
使用电池对仪器供电，仪器开启后采用附录B
中的测试参数条件，记录触发仪器测量的时刻为 T;
反复运行直到电池供电无法支持仪器正常运行，并将当前时刻记为 T₂,
按式(9)计算仪器连续工作时
间 T。
T=T² Ti …… … ………… (9)
6.4.12 预热时间
启动仪器开始计时 T₃, 待仪器预热完成，能正常测量，并将当前时刻记为 T,
按式(10)计算预热时
间 Ty。
T,=T₄ T₃ ……… …………… (10)
按 GB/T 11606—2007
规定的试验程序和方法进行振动响应检查、耐久试验(扫频和定频)。振动
试验条件主要由频率范围、振动幅值(位移或加速度)、耐久试验持续时间、扫描速率等组成，按表3
规定。
表 3 振动试验条件
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|---|---|---|---|---|---|---|
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0.15 mm或 20 m/s² |
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1 oct/min |
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0.15 mm或 20 m/s² |
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1 oct/min |
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0.15 mm或 20 m/s² | 30 min/每个
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按 GB/T 11606—2007 中第4章和第5章规定的低温试验、高温试验方法进行。
6.7.1 静电放电抗扰度试验的试验方法按 GB/T17626.2—2006
实施，试验值采用静电接触放电4 kV,
空气放电8 kV。
6.7.2 射频电磁场辐射抗扰度试验的试验方法按 GB/T 17626.3—2006
实施，试验值采用3 V/m
(80 MHz～1GHz);3V/m(1.4 GHz～2.0GHz);1 V/m(2.0 GHz～2.7GHz)。
通过目测方法检查。
GB/T 32210—2015
6.8.2.1 接触电流
按 GB/T 12519—2010 中6.6.2.1的规定实施。
6.8.2.2 保护接地
按 GB/T 12519—2010 中6.6.2.2的规定实施。
6.8.2.3 介电强度
按 GB/T 12519—2010 中6.6.2.3的规定实施。
仪器在包装状态下，按 GB/T 11606—2007
中第15章、第16章、第17章的方法进行试验。恢复后
的性能检查项目按本标准5.4和5.8的规定进行。
仪器检验分为出厂检验和型式检验。
每台仪器须经制造厂质量检验部门检验，所检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂，并附有
产品合格证书、使用说明书及装箱单。
出厂检验项目及不合格类别见表4。
表 4 仪器检验项目表
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GB/T 32210—2015
表 4 ( 续 )
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在下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 仪器设计定型或生产定型时。
b) 仪器转厂或转移生产地时。
c) 仪器正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时。
d) 仪器长期停产后，恢复生产时。
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
型式检验的样本应从出厂检验合格的批中随机抽取，样本量不少于2台。
7.3.3.1 型式检验项目及不合格类别见表4。
7.3.3.2 型式检验的抽样应按GB/T 2829—2002
的5.9规定。采用的抽样方案、检验的不合格分类、检
验项目及对应的条目、不合格质量水平、判别水平、样本量和判定数组等要求应在产品标准中规定。
7.3.3.3 合格与不合格的判定应按 GB/T 2829—2002
的5. 11规定进行。
若型式检验合格，对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂、入库。
若型式检验不合格，应分析原因，采取纠正措施，验证有效后，重新提交检验。若型式检验再次不合
GB/T 32210—2015
格，则对进行抽样的该批产品应停止出厂，再重复上述分析、纠正、验证、重新提交的步骤，直至合格
为止。
仪器在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标志：
a) 制造商名称、商标。
b) 仪器名称、型号、规格。
c) 制造日期。
d) 出厂编号。
e) 电源参数。
f) 必须标志的重要技术参数。
8.2.1 仪器包装应符合 GB/T 13384—2008 中防潮、防震包装规定。
8.2.2 包装箱的适当明显位置上应有下列标志：
a) 仪器型号、名称。
b) 制造厂名称、地址。
c) 外形尺寸：长×宽×高，单位为 mm。
d) 净重及毛重，单位为 kg。
e) 出厂编号。
f) 包装储运图示标志：“易碎物品”、"向上"、"怕雨"等应符合 GB/T
191—2008规定。
g) 发送地点及收货单位。
a) 装箱单。
b) 产品合格证。
c) 使用说明书(仪器文件中有关安全描述应符合GB
4793.1—2007第5章有关规定)。
d) 备件清单。
8.3.1 仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击、雨淋、曝晒及辐射。
8.3.2
仪器应原箱存放保管，仓库环境温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%。仓库内不应存放有
能引起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质。
8.3.3
仪器贮存期限不应超过2年，超过期限后，应对仪器按产品标准要求进行抽检。
GB/T 32210—2015
(资料性附录)
质谱性能测试参数条件
A.1 仪器质量范围测试参数条件
离子化方式：电子轰击电离源。
离子化能量：70 eV。
质量扫描速率：1000 amu/s。
质量扫描范围：15 amu～300 amu。
离子源温度、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定。
A.2 仪器质谱性能测试参数条件
质量扫描范围：45 amu～300 amu。
其他参数条件同 A.1。
GB/T 32210—2015
(资料性附录)
气相色谱-质谱联用性能测试参数条件
B.1 质谱测试条件
离子化方式：电子轰击电离源。
离子化能量：70 eV。
质量扫描速率：1000 amu/s。
质量扫描范围：45 amu～300 amu。
其他参数如离子源温度、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定。
B.2 色谱测试条件
色谱柱：采用苯基亚芳基聚合物或相似固定相，非极性，30 m×0.32mm×1.0μm;
或其他性能相当
的色谱柱。
程序升温：色谱柱初温50℃,保持2 min, 然后以10℃/min
的升温速率升温至200℃。
进样方式：气体直接进样或吸附热解析进样。
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